一;母液的制备
称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中,加20ml盐酸,5—10ml氟化铵,视硅的含量而定,低温加热溶解,若不完全,滴加氯化亚锡至溶解,冷却,稀至刻度。
二;分析
1,铁的测定
吸取5ml于100ml量瓶中,加10mlEdta,加热煮沸,趁热加入氨水15ml,流水冷却,加2ml过氧化氢,定容。特定波长处比色。
2,二氧化硅的测定
吸取2ml于量瓶中,加15ml钼酸铵,放20分钟,或水浴40秒,加草酸10ml,速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。(做参比)
3,锰的测定
吸取20ml于50ml量瓶中,加10ml硝酸,10ml过硫酸铵,煮沸30秒,冷却,定容。特定波长处比色。
4,磷的测定
吸取10ml于60ml的分液漏斗中,加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸,1ml硫代硫酸钠,摇匀,放1-2分钟,25度时放2—5分钟,加5ml钼酸铵4%,摇匀,立即加入20ml乙酸丁酯,振荡萃取1分钟,静止分层后,将水相分出于另一分液漏斗中(测砷用),在有机相中加入抗坏血酸5%,及5滴硝酸铋10%(1+9硝酸),振荡2分钟,25度3分钟,静止分层后弃去水相,加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去,特定波长处比色。
5,砷的测定
在萃取磷的水相中,滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒,加入20ml正丁醇,振荡1—2分钟,静止分层后弃去水相,在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋,摇摆2分钟,静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇,摆动至水相凝基下沉后,弃水相在特定波长处比色。
6,三氧化二铝的测定
分取1.0ml于100ml瓶中,加约50ml水,4ml混合显色剂,摇匀后加10ml缓冲液,摇匀,特定波长处比色。
混合显色剂;
1),铬天青S溶液
2),Zn—Edta溶液, 混合显色剂;将两者等体积混匀。
3),六次甲基四胺缓冲液,取100克用适量水溶解后,加入5ml 1+1的盐酸后,稀至500ml。